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電沉積法制備超疏水涂層的研究進(jìn)展

發(fā)布時(shí)間:2020.10.27    點(diǎn)擊數(shù): 101249

      超疏水表面是指水滴表面靜態(tài)接觸角大于150°、滾動(dòng)角(滑動(dòng)角)小于10°的固體表面,在自然界中廣泛存在,如荷葉、水稻葉、玫瑰花瓣、壁虎腳掌、水黽腿、昆蟲(chóng)眼、蝴蝶翅膀、甲殼蟲(chóng)背殼等超疏水表面。

       1997年,德國(guó)植物學(xué)家BARTHLOTT和NEINHUIS通過(guò)對(duì)荷葉的研究發(fā)現(xiàn),荷葉表面具有微納米二級(jí)乳突結(jié)構(gòu),乳突表面又分布著納米級(jí)的蠟質(zhì)層。2003年,F(xiàn)ENG等基于荷葉表面微米乳突上存在的納米結(jié)構(gòu)提出了超疏水性是表面復(fù)合微、納米二元結(jié)構(gòu)和低表面能蠟質(zhì)層共同作用的觀點(diǎn)。

       研究發(fā)現(xiàn),超疏水涂層的制備方法可概括為兩種方式:在具有疏水性能的材料表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu);在具有親水性能的材料表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu)并降低表面能。生活中常用的金屬大多具有親水性,在其表面構(gòu)造微結(jié)構(gòu)并且通過(guò)表面修飾劑修飾的方式可以獲得超疏水涂層。

        近年來(lái),超疏水涂層因其獨(dú)特且優(yōu)異的性能,受到國(guó)內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。根據(jù)Web of Science數(shù)據(jù)庫(kù)的不完全統(tǒng)計(jì),與超疏水涂層相關(guān)文章的發(fā)表數(shù)量以每年近15%速率增長(zhǎng)。

      目前,在材料表面制備超疏水涂層的方法主要有刻蝕法、電沉積法、溶膠-凝膠法、相分離法、靜電紡絲法等。其中,電沉積法具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備低廉、操作容易、重復(fù)性高等優(yōu)勢(shì),利于產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),并且可通過(guò)改變加工參數(shù)獲得各種微納米結(jié)構(gòu)的表面,因此該方法備受關(guān)注。

        電沉積技術(shù)是一種應(yīng)用廣泛的金屬沉積技術(shù),主要用于金屬基體的涂覆,以改善金屬表面的外觀、耐磨損和耐腐蝕等特性。電沉積過(guò)程是一種電化學(xué)過(guò)程,也是氧化-還原過(guò)程,其研究的重點(diǎn)是“陰極沉積”。

       上圖為實(shí)驗(yàn)室典型電沉積裝置示意圖,陽(yáng)極和陰極(通常是被涂覆的基體)浸在含有金屬離子的電解液中,在兩個(gè)電極之間施加一定的電勢(shì),陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)而溶解,陰極發(fā)生還原反應(yīng)使金屬離子沉積在其表面形成涂層。

      電沉積法按沉積原理可分為陽(yáng)極電沉積和陰極電沉積。金屬電沉積的難易程度以及沉積物的結(jié)構(gòu)形態(tài)不僅與沉積金屬的性質(zhì)有關(guān),而且與電解質(zhì)的組成、pH、溫度、電流密度等因素有關(guān),故可以通過(guò)電流密度、鍍液添加劑和鍍液的化學(xué)性質(zhì)等多種參數(shù)來(lái)控制超疏水涂層的制備。根據(jù)其工作條件不同,電沉積法可分為直流電沉積、脈沖電沉積、掃描電沉積以及復(fù)合電沉積等。

01直流電沉積法

       直流電沉積法是采用直流電源進(jìn)行沉積的過(guò)程。新晶核的生成和晶體的成長(zhǎng)是電沉積過(guò)程中非常關(guān)鍵的步驟,主要取決于吸附表面的擴(kuò)散速率和電荷傳遞反應(yīng)速率,這兩個(gè)步驟會(huì)直接影響涂層晶粒的大小。如果陰極表面具有高表面擴(kuò)散速率,電荷傳遞反應(yīng)相對(duì)較慢,導(dǎo)致少量原子吸附以及電勢(shì)過(guò)低,這有利于晶體的成長(zhǎng);相反,低的表面擴(kuò)散速率和大量的吸附原子以及高的過(guò)電勢(shì),都將增加成核速率。電解液的組成和沉積時(shí)間會(huì)影響吸附表面的擴(kuò)散速率和電荷傳遞反應(yīng)速率,因此這兩個(gè)因素都是影響直流電沉積的關(guān)鍵因素。

       YANG等用一步直流電沉積法在陰極銅襯底上制備了微納米級(jí)菜花狀/刺狀簇結(jié)構(gòu)的鎳膜超疏水涂層,通過(guò)調(diào)整加工時(shí)間,可使該表面的水接觸角達(dá)到(160.3±1.5)°,小滾動(dòng)角達(dá)到(3.0±0.5)°,具有良好的超疏水性。

        FAN等采用一步直流電沉積法在陰極C45鋼表面制備了具有層次的微納米乳突結(jié)構(gòu)超疏水鐵膜。結(jié)果表明,該超疏水涂層的接觸角為(160.5±0.5)°,滑動(dòng)角為(2±0.5)°,且該超疏水涂層具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。

       ZHENG等以硝酸鎂和硬脂酸乙醇溶液為電解質(zhì),用一步直流電沉積法在陰極鎂合金表面制備超疏水涂層,并設(shè)計(jì)了4組不同比例的電解質(zhì),探討了電解質(zhì)對(duì)工藝的影響。結(jié)果表明,制備的4種超疏水涂層的接觸角分別為136.4°、152.7°、156.2°和155.1°。

       HAO等以含ZnCl2和CH3(CH2)12COOH的乙醇溶液為電解液,采用一步直流電沉積法同時(shí)制備了陽(yáng)極和陰極超疏水涂層:陽(yáng)極銅表面覆蓋著Cu[CH3(CH2)12COO]2和CuCl,最大接觸角為166°;而在陰極表面則出現(xiàn)了Zn[CH3(CH2)12COO]2和Zn。最大接觸角為168°。

 

02脈沖電沉積法

       脈沖電沉積是采用脈沖電流進(jìn)行沉積的過(guò)程,能控制鍍層的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分,與直流電沉積相比,脈沖電沉積更容易得到納米晶鍍層。采用脈沖電流時(shí),由于存在脈沖間隔,使增長(zhǎng)的晶體受到阻礙,減少了外延生長(zhǎng),生長(zhǎng)的趨勢(shì)也發(fā)生改變,從而不易形成粗大的晶體??赏ㄟ^(guò)控制脈沖電沉積時(shí)的波形、頻率、通斷比及平均電流密度等參數(shù)使納米鍍層獲得特殊性能。

        JIANG等在含有氯化鑭(LaCl3·6H2O)、酵母酸[CH3(CH2)12COOH]和乙醇的電解液中,采用一步脈沖電沉積工藝,以不同的占空比在陰極銅襯底上制備了超疏水涂層。結(jié)果表明,所制備表面具有微納雙尺度結(jié)構(gòu),最大水接觸角約為160.9°,對(duì)應(yīng)的滑動(dòng)角約為5°。

       AKBARI等采用脈沖電沉積技術(shù),在不同的沉積溫度下,在陰極Au/Si(100)襯底上制備了具有八面體金字塔微觀結(jié)構(gòu)的銅基涂層,該結(jié)構(gòu)可以捕獲結(jié)構(gòu)內(nèi)部的空氣帶,使水接觸角高達(dá)154°。

 

03掃描電沉積法
       與傳統(tǒng)電沉積法相比,掃描電沉積的沉積速率快幾倍,且具有較高的加工電流密度和良好的液相傳質(zhì)效果。該方法常用于制備鐵磁性材料的超疏水涂層,通過(guò)調(diào)節(jié)電磁鐵的電流可以改變磁場(chǎng)強(qiáng)度,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒的吸附控制。在沉積過(guò)程中,施加高電流密度可以將溶液通過(guò)噴嘴噴射到基體上。此外,該方法可以根據(jù)需要調(diào)整噴嘴形狀和工件掃描路徑,實(shí)現(xiàn)選擇性沉積。該方法具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)施和環(huán)境保護(hù)等優(yōu)點(diǎn)。

       SHEN等通過(guò)掃描電沉積技術(shù)在陰極制備了超疏水鎳鍍層,初始時(shí)鍍層表面有菜花狀的團(tuán)簇生成,不具有超疏水性質(zhì),但在空氣中暴露一周后,水滴接觸角達(dá)到155.4°,且滑動(dòng)角只有6.5°。

       SHEN等采用一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)選擇性?huà)呙桦姵练e技術(shù)在陰極制備了超疏水鎳鍍層,并通過(guò)調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度改變鍍層的密度,從而影響鍍層的疏水性。結(jié)果表明,剛制備的鍍層只具備疏水性質(zhì),在空氣中暴露5天后,原始鍍層變?yōu)槌杷砻?,其接觸角達(dá)155.4°。

 

04其他電沉積法

常見(jiàn)的電沉積法還有熱噴涂沉積、復(fù)合電沉積、電刷鍍電沉積等。

       CHEN等采用熱噴涂沉積方法在陰極制備了多種無(wú)機(jī)材料的微納米表面,并在這些表面涂上一層聚四氟乙烯薄膜對(duì)其進(jìn)行表面化學(xué)改性,最終使這些表面的接觸角達(dá)到155°、滑動(dòng)角度達(dá)3.5°。

       MENG等通過(guò)TiO2/Ni復(fù)合電沉積法在陰極Ti6Al4V襯底上制備了一種附著力低、耐磨性好的超疏水涂層,并用氟烷基硅烷(FAS)對(duì)其進(jìn)行了化學(xué)改性,使所制備表面的接觸角高達(dá)162.6°,滑動(dòng)角接近1.8°。

       CHEN等采用電刷鍍電沉積方法在陰極Q345碳鋼表面沉積了具有低附著力的超疏水納米Cu/Al2O3 Ni-Cr復(fù)合涂層,該涂層的接觸角可達(dá)156°,滑動(dòng)角小于2°。

 

超疏水涂層的應(yīng)用

01腐蝕與防護(hù)

       超疏水涂層的納米結(jié)構(gòu)間隙存儲(chǔ)空氣形成氣膜,可有效減小金屬與腐蝕性液體如水、有機(jī)物、離子等的接觸,從而達(dá)到防腐蝕目的,降低防腐蝕成本。
       ZHANG等在鐵襯底上用黑鉻電沉積和硬脂酸改性的方法制備了超疏水涂層。結(jié)果表明,制備的超疏水膜具有相當(dāng)高的耐蝕性(其電荷轉(zhuǎn)移電阻達(dá)1.31×106Ω·cm-2),可以對(duì)基體起到良好的緩蝕效果(緩蝕率達(dá)99.94%)。
        ALIPOUR等研究了固體和SiO2介孔顆粒在鋅基復(fù)合涂層中的共電沉積。結(jié)果表明,SiO2介孔顆粒經(jīng)3-巰基丙基三甲氧基硅烷表面改性后,所制備的復(fù)合涂層具有更好的耐蝕性。
       LI等采用噴砂與電沉積相結(jié)合的方法在304不銹鋼表面制備了一種具有良好疏水性的鎳鍍層。在鹽酸浸泡試驗(yàn)中,該鎳鍍層的耐蝕性明顯增強(qiáng),具有較低的腐蝕電流密度。
 
02油水分離
 
       油水分離是超疏水涂層的重要應(yīng)用之一。超疏水涂層一般表現(xiàn)為親油性,使極性差異較大的水和油呈現(xiàn)排斥或吸引兩種不同狀態(tài),故可實(shí)現(xiàn)油水分離。對(duì)于油水乳液體系,主要利用超疏水膜網(wǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)二者的過(guò)濾分離,而膜網(wǎng)表面能和粗糙度對(duì)于液滴聚并和乳液過(guò)濾效果起關(guān)鍵作用。
      YOU等先在銅網(wǎng)表面電沉積鋅/氧化鋅晶體,再通過(guò)電沉積法制備了高效的油水分離裝置。結(jié)果表明,該油水分離裝置對(duì)于所有測(cè)試的油/水混合物的分離效率都大于99.0%,所測(cè)試的油入侵壓力都在1.5kPa以上,重復(fù)使用50次后,仍表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。
       XIANG等采用一步電沉積法制備了一種新型超疏水超親油涂層,這種涂層具有多種油水混合物的連續(xù)分離能力,且分離效率約為98.6%,經(jīng)10個(gè)分離周期后,對(duì)潤(rùn)滑油/水混合物的分離效率仍高達(dá)97.8%。
       WANG等采用單極性脈沖電沉積法成功制備了超疏水、超親油涂層改性不銹鋼網(wǎng)過(guò)濾器,然后用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)進(jìn)行改性獲得CO(OH)2/HDTMS SS網(wǎng)過(guò)濾器,在高溫下(160℃)過(guò)濾器對(duì)油/水混合物的分離效果優(yōu)良。
 
03自清潔
 
       自清潔是超疏水涂層直接受自然界超疏水表面自清潔現(xiàn)象啟示的典型應(yīng)用。超浸潤(rùn)性使水滴在超疏水表面呈現(xiàn)出大接觸角和小滾動(dòng)角的特點(diǎn),在滾動(dòng)過(guò)程中水滴能帶走灰塵等細(xì)小塵埃顆粒,達(dá)到清潔表面、防止表面積塵污染的目的。
       QING等通過(guò)金屬電沉積方法制備了具有自清潔作用的超疏水涂層,經(jīng)過(guò)50次砂紙磨擦和石油污染的周期試驗(yàn)后,該涂層仍表現(xiàn)出良好的自清潔能力。
       HE等采用電沉積和退火相結(jié)合的方法,在具有不規(guī)則多面體結(jié)構(gòu)的錫基表面制備了超疏水鋅/氧化鋅涂層,該涂層表面具有良好的滾脫性能和自清洗性能。
 
04其他應(yīng)用
 
除了用于上述傳統(tǒng)化工領(lǐng)域外,超疏水涂層還可應(yīng)用在諸如抗菌、防紫外線(xiàn)、食品包裝等領(lǐng)域。
       TESLER等通過(guò)在鋼表面電沉積納米多孔氧化鎢薄膜制備了防污涂層,其顯著降低了海藻膜的附著力、大腸桿菌的附著和血液染色,試驗(yàn)驗(yàn)證了這種耐用防污涂層在生物絮凝條件下的適用性。
       LIN等采用簡(jiǎn)單的兩步低溫電沉積法制備了一種耐紫外超疏水ZnO/Ni類(lèi)荷花納米結(jié)構(gòu)涂層,該涂層具有良好的耐紫外線(xiàn)、超疏水性。
 
結(jié) 語(yǔ)
 
       雖然電沉積技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì),其所制備的超疏水涂層在防腐蝕、自清潔、油水分離、防污等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但目前還沒(méi)有電沉積法制備超疏水涂層的相關(guān)評(píng)判標(biāo)準(zhǔn),而且制備的超疏水涂層與基體結(jié)合力較差、抗磨損性能欠缺、不具備自修復(fù)性能,導(dǎo)致其表面微納米結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不高、易破壞、材料重復(fù)利用率低等,這些劣勢(shì)都限制了其進(jìn)一步應(yīng)用和發(fā)展。因此,今后電沉積法制備超疏水涂層的研究應(yīng)著重于以下幾點(diǎn):
 
01制訂和完善電沉積工藝的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn),規(guī)范操作,簡(jiǎn)化流程。
02改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù),開(kāi)發(fā)新型電沉積工藝,制備性?xún)r(jià)比高、穩(wěn)定性好、對(duì)環(huán)境友好且適于商業(yè)化應(yīng)用的產(chǎn)品。
03著重提高超疏水涂層與基體的結(jié)合力,提高其力學(xué)性能。
04與多種方法結(jié)合或添加特殊物質(zhì)(比如納米顆粒)豐富超疏水涂層的化學(xué)性能,比如自修復(fù)性能。
05使用環(huán)境友好的電解液,做到循環(huán)使用和可回收利用。
 
        目前,電沉積法制備超疏水涂層的工藝和應(yīng)用正朝著低成本、高效率、大規(guī)模等方向發(fā)展,相信經(jīng)過(guò)不斷的工藝改進(jìn)和簡(jiǎn)化,會(huì)開(kāi)發(fā)出更經(jīng)濟(jì)環(huán)保、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量高的電沉積法應(yīng)用于超疏水涂層的實(shí)際制備和生產(chǎn)中。
 
 

 

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